在使用二氧化硫蒸餾儀時，應注意以下事項：
1. 安裝好儀器后，應檢查設備各部分是否緊固，各接口是否有漏氣現象。
2. 打開電源開關之前，應將主機氣密性檢查好，檢查方法是將氣壓閥關閉，關閉電源開關，然后檢查氣壓表上的壓力是否顯示“0"，如果壓力沒有顯示，則說明氣壓閥漏氣。檢查完氣壓閥后，關閉氣壓閥打開電源開關，主機即進入工作狀態。
3. 打開冷凝管冷卻水供應閥門，并確保冷凝管內水流通暢。
4. 在加熱前，請先讓儀器穩定10分鐘，然后再開始加熱。開始加熱前，要確保餾出口和冷凝管的通暢。
5. 蒸餾完畢后，先關閉加熱開關，再關閉電源開關，最后關閉冷卻水閥。
6. 每次使用后，應及時清理冷凝器上的水垢，以保證其熱交換功能的正常。
7. 儀器應放置在平穩的臺面上，避免儀器受震動而影響實驗的精度。
8. 使用過程中應避免燙傷、水蒸氣灼傷等安全事件。